Βασικές Αρχές Απόσταξης

Η απλή Απόσταξη

Η απόσταξη είναι μια μέθοδος διαχωρισμού των συστατικών ενός μίγματος υγρών με εξάτμιση και επανυγροποίηση ορισμένων από τα συστατικά του. Ας υποθέσουμε λοιπόν, ότι έχουμε ένα μίγμα τριών υγρών Α, Β και Γ με σημεία ζέσης που διαφέρουν σημαντικά μεταξύ τους. Σκοπός της απόσταξης είναι είτε η απομόνωση ενός εκ των παραπάνω συστατικών, είτε ο διαχωρισμός των παραπάνω υγρών σε 3 διαφορετικά μέρη (κλάσματα). Η απόσταξη μπορεί να χρησιμοποιηθεί και σαν μέθοδος καθαρισμού ενός υγρού από προσμίξεις που ενδεχομένως να περιέχει. Η λογική του διαχωρισμού στηρίζεται την εξάτμιση των υγρών λόγω προσφοράς θερμότητας.
Ας υποθέσουμε ότι το μίγμα των υγρών (Α, Β και Γ) βρίσκεται εντός μιας σφαιρικής φιάλης. Έστω ότι τα σημεία ζέσεως των τριών συστατικών του μίγματος είναι 30°C (A), 60°C (Β) και 90°C (Γ). Ξεκινάμε με θέρμανση της σφαιρικής φιάλης με έναν λύχνο Bunsen.
Αρχικά, η θερμοκρασία του μίγματος αρχίζει να αυξάνεται σταδιακά, γεγονός που αποτυπώνεται και στην άνοδο της στήλης του Hg στο θερμόμετρο (το θερμόμετρο δεν κλείνει αεροστεγώς με την σφαιρική φιάλη, διαφορετικά θα έχουμε έκρηξη του συστήματος). Μπορούμε λοιπόν να συμπεράνουμε, ότι το ποσό θερμότητας που προσφέρεται από τον λύχνο στο υγρό μίγμα, χρησιμοποιείται για την αύξηση της θερμοκρασίας του μίγματος.
Μόλις η θερμοκρασία του μίγματος φτάσει τους 30°C (σημείο ζέσης της ουσίας Α), παρατηρούμε ότι η ένδειξη του θερμομέτρου παραμένει σταθερή στην θερμοκρασία αυτή για κάποιο χρόνο. Στον χρόνο αυτό, η ουσία Α περνά από την υγρή στην αέρια κατάσταση (δηλαδή εξατμίζεται). Μπορούμε λοιπόν να συμπεράνουμε, ότι το ποσό θερμότητας που προσφέρεται από τον λύχνο στο υγρό μίγμα, χρησιμοποιείται αποκλειστικά για την μετάβαση της ουσίας Α από την υγρή στην αέρια κατάσταση (αέρια φάση), γεγονός που αποτυπώνεται ως σταθερή ένδειξη στο θερμόμετρο. Μόλις εξατμιστεί όλη η ποσότητα του Α, η στήλη Hg στο θερμόμετρο συνεχίζει να ανεβαίνει μέχρι να φτάσει στους 60°C, η οποία είναι το σημείο ζέσης της ουσίας Β. Στο σημείο αυτό θα συμβούν όλα όσα περιγράφηκαν παραπάνω για την ουσία Α. Η Β θα αρχίζει να εξατμίζεται μέχρι να μην υπάρχει στο μίγμα ποσότητα Β και το θερμόμετρο θα δείχνει σταθερά 60°C. Μόλις εξατμιστούν και τα τελευταία ίχνη της ουσίας Β από το μίγμα, η θερμοκρασία θα ανεβαίνει σταδιακά μέχρι να φτάσει στους 90°C, οπότε θα συμβούν τα ίδια για την ουσία Γ.

Όλα τα παραπάνω, φανερώνουν τον τρόπο με τον οποίο πραγματοποιείται ο διαχωρισμός των συστατικών του μίγματος. Με το παραπάνω όμως σύστημα, οι ατμοί του κάθε συστατικού θα διαφεύγουν στην ατμόσφαιρα, καθιστώντας τον διαχωρισμό πρακτικά άχρηστο. Για τον λόγο αυτό το σύστημα, θα πρέπει να περιέχει και έναν ψυκτήρα, εντός του οποίου θα υγροποιούνται οι ατμοί και τελικά θα συλλέγονται.Ο ψυκτήρας αποτελείται από έναν κύλινδρο εντός του οποίου εισέρχονται οι ατμοί και υγροποιούνται. Εξωτερικά του κυλίνδρου αυτού υπάρχει ένας δεύτερος κύλινδρος, ο οποίος κλείνει στα άκρα του ερμητικά με τον εσωτερικό και ο οποίος φέρει 2 ανοίγματα, στο πλάι. Ένα για την είσοδο και ένα για την έξοδο του νερού (ψυκτικό μέσο). Ο ψυκτήρας, δηλαδή, λειτουργεί σαν εναλλάκτης θερμότητας. Στο τέλος του ψυκτήρα τοποθετούμε ένα σκεύος (ποτήρι ζέσεως, κωνική, κ.α.) προκειμένου να συλλέγουμε τους υγροποιημένους ατμούς του κάθε συστατικού.

Η συσκευή απόσταξης ολοκληρωμένη, φαίνεται στο παρακάτω σχήμα.

Παρατηρήσεις - Οδηγίες γαι την διεξαγωγή μιας απλής απόσταξης.

1. Ένα από τα προβλήματα κατά την διεξαγωγή μιας απόσταξης είναι η εκτίναξη του υγρού από υπερθέρμανση. Ο βρασμός ενός υγρού δεν αρχίζει ομαλά, παρά μόνο όταν υπάρχει αέρας (ή άλλο αέριο) στην φιάλη, που με την θέρμανση θα σχηματίσει την πρώτη μικρή φυσαλίδα, η οποία με την σειρά της θα χρησιμεύσει σαν πυρήνας μεγαλύτερης φυσαλίδας ατμού.
Συνήθως, ο αέρας που υπάρχει στις λείες επιφάνειες των φιαλών και μέσα στο υγρό αποδεικνύεται ανεπαρκής. Στην περίπτωση αυτή το υγρό τινάζεται, δηλαδή μια στιγμή βγάζει μια υπερβολική ποσότητα ατμού ή σταγονιδίων ακάθαρτου υγρού, που κατευθύνονται με μεγάλη ταχύτητα προς τον ψυκτήρα και την άλλη μένει ακίνητο στον βραστήρα. Αυτό συμβαίνει πιο συχνά, όταν υπάρχουν ανόργανα άλατα διαλυμένα στο προς απόσταξη υγρό.
Στην πράξη αποφεύγουμε το τίναγμα τοποθετώντας μικρά κομμάτια πορσελάνης (Πετραδάκια βρασμού), κομμάτια τεφλόν, σύρμα πλατίνας και γενικά οποιοδήποτε κατασκεύασμα το οποίο έχει ανώμαλη επιφάνεια στην οποία μπορεί να έχει εγκλωβίσει αέρα. Αυτά ανανεώνονται με κάθε νέα ποσότητα που αποστάζει, αφού στο μεταξύ έχουν χάσει τον αέρα τους.
Αν συμβεί ποτέ να έχουμε ξεχάσει να προσθέσουμε την πορσελάνη και το υγρό έχει θερμανθεί αρκετά, το ψύχουμε αρκετά πριν την προσθέσουμε, διαφορετικά η απότομη έκλυση του αέρα μπορεί να προκαλέσει εκτίναξη σοβαρής ποσότητας του υγρού.
2. Ιδιαίτερη προσοχή πρέπει να δίνουμε όταν χρησιμοποιούμε εύφλεκτες ή τοξικές ουσίες.
Αιθέρας 35°C
Αιθυλική αλκοόλη 78°C
Μεθυλική αλκοόλη 65°C
Διθειάνθρακας 49°C
Πετρελαϊκός αιθέρας 30-60°C
Βενζόλιο 80°C
Ακετόνη 56°C
3. Η απλή απόσταξη είναι καλή όταν το υγρό που αποστάζουμε είναι καθαρό ή όταν περιέχει προσμίξεις που δεν είναι πτητικές ή έχουν μεγάλη διαφορά στα σημεία ζέσεως τους.
Αν η διαφορά στα σημεία ζέσεως των συστατικών του μίγματος δεν είναι μεγάλη (άνω των 50°C), τότε η απλή απόσταξη δεν αποδίδει, εκτός και δεν μας ενδιαφέρει ο μεγάλος βαθμός καθαρότητας του προϊόντος. Στην περίπτωση αυτή χρησιμοποιούμε κλασματική στήλη.
4. Το νερό στον ψυκτήρα θα πρέπει να κυκλοφορεί από το κάτω μέρος προς το πάνω, ώστε να εξασφαλίζεται η ομαλή ροή του νερού και να αποφεύγεται η απότομη επαφή του θερμού αποστάγματος με το ψυχρό νερό.
5. Όταν το απόσταγμα θα πρέπει να προστατεύεται από την υγρασία του αέρα, ο υποδοχές μπορεί να εφοδιαστεί με σωλήνα με CaCl2 (ξηραντικό).
6. Η φιάλη απόσταξης θα πρέπει να έχει σφαιρικό ή απιοειδές σχήμα και ποτέ κωνικό η επίπεδο πυθμένα. Το μέγεθος της θα πρέπει να είναι τέτοιο, ώστε στην αρχή της απόσταξης το υγρό να καλύπτει από το 1/3 μέχρι τα 2/3 της φιάλης. Το προς απόσταξη υγρό προστίθεται πάντοτε με χωνί.
7. Ο σύνδεσμος του ψυκτήρα με τον υποδοχέα θα πρέπει να έχει άνοιγμα στον ατμοσφαιρικό αέρα. Η απλή απόσταξη ποτέ δεν διεξάγεται σε κλειστό σύστημα, διαφορετικά η συσκευή θα τιναχτεί στον αέρα.

Στην συνέχεια εμείς θα μάθουμε πώς αυτή η μέθοδο μας προσφέρει γεύσεις και αρώματα !!!